液相色譜儀的準(zhǔn)確度下降該怎么解決？
2016-02-23
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液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相問分配或吸附特性的差異 ，由流動(dòng)相將式樣帶入色譜柱 中進(jìn)行分離 ，經(jīng)檢測器進(jìn)行檢測，根 據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值 （峰高或峰面積 ）進(jìn)行定 性和定量分析 。
液相色譜儀在使用過程中常有定量結(jié)果不正確 ，癥狀是準(zhǔn)確度降低 ，要解決液相色譜儀在使用過程中準(zhǔn)確度降低的問題 ，必須從原因入手去找解決 的辦法 。
峰高、峰面積積分值 不正確 是準(zhǔn)確度降低的原 因之一 。解決的方法是設(shè)下列參數(shù) ：樣品量 ；換算比例 ；內(nèi)標(biāo)物量 ；保留時(shí)間 。經(jīng)適當(dāng)變化后 ，重新進(jìn)標(biāo)樣提高試驗(yàn)精度 。 樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或樣品不純是準(zhǔn)確度降低的原因之二 。解決的方法 ：用標(biāo)準(zhǔn)樣比較 ，驗(yàn)正樣品完整性 ，檢查樣品處理過程 ，換新樣。樣品蒸發(fā)是準(zhǔn)確度降低的原因之三。解決的方法 ：在適當(dāng)?shù)臏囟认旅芊獗４鏄悠?。樣品前處理不?dāng)是準(zhǔn)確度降低的原因之四。解決 的方法 ：檢查樣 品在制備過程 中濃度 、溶劑過濾等.內(nèi)標(biāo)物 配置不 當(dāng)是準(zhǔn)確度降低 的原 因之五。解決的方法 ：驗(yàn)證 內(nèi)標(biāo)物配制 、混合 過程 （稱量和適當(dāng)稀釋 ），配制新內(nèi)標(biāo)物。 進(jìn)樣問題（只對(duì)外標(biāo)法而言）是準(zhǔn)確度降低的原因之六 。解決的方法 ：（1）如果使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ，在進(jìn)樣 前需在 “取樣 ”（1oad）狀態(tài)下清洗三次 ；（2）如果使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ，進(jìn)樣量需少于定量環(huán)體積的 50％；（3）如果使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器 ，須確保進(jìn)樣操作重復(fù) ；（4）如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以確保正確的進(jìn)樣體積 ，注射器須不含空氣 ，樣品瓶有足夠的樣品 ，系統(tǒng)不泄漏 ；（5）如果手動(dòng)進(jìn)樣器 、 自動(dòng)進(jìn)樣器都使用 ，應(yīng)確保流路的平衡 。
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